Soğuk atmosferik plazma dinamik temas açısı ölçümü
Teknik bilgilendirme / vaka
çalışması: Dinamik temas açısı ölçümü ve tansiyometre (DCAT)
Yazar: Dr. Sebastian Schaubach, DataPhysics
Instruments GmbH
Datum: 25.05.2021
DataPhysics Instruments'ın özel
yazılımları ile DCAT serisinin tansiyometreleri, hayali temas açılarını
güvenilir ve tekrarlanabilir bir şekilde belirleyebilmektedir. Bu, dinamik
temas açısı ölçüm yönteminin değerli bir uzantısıdır, çünkü hiperhidrofilik
malzemeleri basit bir şekilde inceleme ve hepsinden önemlisi, geleneksel
yöntemlerin her zaman 0°'lik temas açılarıyla sonuçlandığı durumlarda bile
sonuçları niceliksel olarak ayırt etme olasılığını mümkün kılmaktadır. Diş
implantları ve diğer biyouyumlu malzemeleri geliştiren araştırmacılar ve yüksek
düzeyde hidrofilik malzemeler arasındaki hidrofiliklik farklarını güvenilir bir
şekilde ölçmek isteyen "hiperhidrofiliklik" alanında çalışan herkes
bu özellikten yararlanabilecektir.
Su temas açısı (CA, contact angle),
bir malzemenin ıslanabilirliğini karakterize etmek ve hidrofilik veya
hidrofobik olarak sınıflandırmak için önemli bir parametredir. Yüksek
hidrofilik özellikte olan malzemelerde su tamamen yüzeye yayılmakta ve 0°'lik
bir temas açısına ulaşılmaktadır. Örneğin biyouyumlu malzemelerin
geliştirilmesinde bu tür yüksek hidrofilik özellikte yüzeyler arandığında, tümünün
su temas açısı 0° olarak belirlenen malzemeleri ayırt etmenin mümkün olup
olmadığı sorusu ortaya çıkmaktadır. Aralarında en iyi hidrofilikliğe sahip olan
nasıl belirlenebilir? Cevap şudur: Bu,
hayali temas açıları denen olguyla mümkündür. DataPhysics Instruments'ın DCAT
tansiyometreleri, yazılımlarında güvenilir ve tekrarlanabilir hayali temas
açısı belirleme özelliğine sahip şimdiye kadarki tek ölçüm sistemleridir. Aşağıda,
yöntemin uygulaması dental implant örneği üzerinden sunulmaktadır.
Şekil 1. Dental implantların
yüzeyi oldukça hidrofiliktir. Bu nedenle üzerine su yayılır, bu da geleneksel
olarak temas açısının 0° olduğu anlamına gelir. Bununla birlikte, hayali temas
açıları daha ileri bir ayrım yapılmasına izin verir.
DataPhysics Instruments'ın DCAT
serisinin tansiyometresi, arayüz parametrelerinin ve olaylarının kuvvete dayalı
olarak incelenmesi için evrensel bir ölçüm sistemidir. Bu tansiyometreler, DCATS
32 yazılım modülü ve uygun numune tutucularla implantlar, plaklar, filmler,
tozlar, fiber demetleri ve hatta tekli fiberler gibi çeşitli katı cisimlerde
dinamik temas açısı ölçümü için kullanılabilir. Bu, özellikle hidrofilik
numuneleri incelemek için kullanışlıdır: Optik kontur analizi sınırlarına ulaşıldığında,
DCAT ile dinamik temas açısı ölçümü, hassas tartı sistemi sayesinde güvenilir
ve doğru sonuçlar vermeye devam eder.
Şekil 2. Dinamik temas açısı,
katı cisim bilinen yüzey gerilimine sahip test sıvısına daldırıldığında veya
sıvıdan çekildiğinde oluşur.
Dinamik temas açısı ölçümünde katı
numune, bir tutucu kullanılarak cihazın terazisine tutturulur ve ardından
bilinen bir yüzey gerilimi olan bir test sıvısına
daldırılır ve tekrar dışarı çekilir (Şekil 2, sol). uzunluğundaki temas hattında
numuneye temas eden sıvı lamelin ölçülen ağırlığı olmak üzere aranan temas açısı aşağıdaki denkleme göre belirlenir:
Burada yerçekimi sabitidir. Numunenin kaldırma
kuvveti etkisini ortadan kaldırmak için, ölçülen ağırlık, sırasıyla içeri
daldırma ve dışarı çekme için ilerleyen temas açısı veya gerileyen temas açısı hesaplanmadan önce sıfır daldırma yüksekliğine
()
göre ekstrapolasyona tabi tutulur (Şekil 2, sağ).
Denklem (1)'e göre teorik olarak 1'den büyük
olmamalıdır ( olduğu durumda 1’dir). Bununla
birlikte pratikte çok hidrofilik yüzeylerin ölçümleri, özellikle gözenekli
yüzeyin kılcallığı tarafından ıslanma sırasında ek bir kuvvetin üretildiği
pürüzlü yüzeyler için değerleri verir[1] (Şekil
3).
Şekil 3. Pürüzlü bir yüzey
üzerinde tam bir ıslanma durumuna kadar menisküse (bir tüp içindeki bir sıvının
kavisli üst yüzeyi) bağlı dolumun dengesiz modeli (pürüzlü yüzeyin dolması-sol;
tam ıslatma-sağ).
Tüm bu durumlara 0°'lik bir temas
açısı atamak yerine, DataPhysics Instruments tansiyometre yazılımı hayali temas açısını, yani (1) denklemini
karşılayan karmaşık sayıyı hesaplar. İlgili
yaklaşım, bu teknik bilgilendirmede incelenen diş implantları gibi çok
hidrofilik malzemeler arasında da bir ayrım yapma imkanını oluşturur.
Bu teknik bilgi notunda, üç farklı
Nobel Biocare® titanyum bazlı dental implantın ilerleyen ve gerileyen temas
açıları bir DCAT 25 kullanılarak belirlenmiştir. Bu amaçla ölçümler, mümkün
olduğu kadar az temasla ambalajından çıkarılan ve herhangi bir temizlik veya
işleme tabi tutulmadan analiz edilen, implant başına üç özdeş numune üzerinde
gerçekleştirilmiştir.
Daha sonra, implant 3'ün kullanılan
örneklerinden biri, relyon plasma’nın geliştirdiği el tipi cihaz olan
piezobrush® PZ3 kullanılarak (metalik: yakın alan modülü) plazma ile işlenmiş
ve yeniden ölçülmüştür. Plazma işlemi, çeşitli malzemelerin hidrofilikliğini
arttırmak için yaygın olarak kullanılmaktadır.
Bir ön testte, daha sonra 'bilinen
test sıvısı' olarak kullanılan suyun yüzey gerilimi, saflığını () garanti etmek için bir Wilhelmy plakası kullanılarak ölçülmüştür. Dinamik
temas açısı ölçümü için numune tutucuya bir implant numunesi takılmıştır. Yazılımda
“Dynamic CA” yöntemi seçilmiş ve örnek çapı yazılmıştır (implant 1: 5,5 mm,
implant 2: 3,0 mm, implant 3: 4,3 mm). İmplantlar hafifçe konik olduğundan ve
ucu verilen çaptan biraz daha küçük olduğundan, daldırma derinliği 5 mm olarak
ayarlanmıştır. Daha sonra ölçümün başlatılmasıyla cihaz numuneyi otomatik
olarak suya daldırıp çıkarmış ve ardından yazılım dinamik temas açılarını
hesaplamıştır.
Şekil 4, üzerinde çalışılan diş
implantları için belirlenen ilerleyen (kırmızı) ve gerileyen (yeşil) temas
açılarını göstermektedir. Tüm implantlar için, incelenen üç numunenin ölçümleri
arasında yalnızca küçük sapmalar söz konusu olmuştur, bu da küçük hata
çubuklarıyla sonuçlanmıştır (maksimum sapma implant 3'ün 'si için olup ± 2,9°’dir).
Şekil 4. Üç farklı implant ve
plazma ile işlenmiş bir implant 3 örneği için dinamik temas açıları (kırmızı:
ilerleyen, yeşil: gerileyen).
Şekil 4'te görülebileceği gibi,
implant 1 ve implant 2'nin hem ilerleyen CA'sı hem de gerileyen CA'sı hayali
değerlerdir; bu sonuç, bu iki tür yüzeyin de hiperhidrofilik malzemeler
olduğunu ve son derece yüksek ıslanma oranlarına sahip olduğunu göstermektedir.
Ayrıca numunelerin suya daldırılması sırasında (Şekil 1) CA ölçüm sonuçları ile
uyumlu olarak, suyun yüzeylerde son derece hızlı bir şekilde yayıldığı
gözlenmiştir. Ayrıca, implant 1, implant 2'den daha yüksek hayali CA'lar göstermektedir;
bu sonuç, implant 1'de ıslanma işlemi sırasında ekstra yayılma ve kılcal
kuvvetlerin neden olduğundan daha fazla ekstra kuvvete maruz kaldığını belirtmektedir.
Bu nedenle İmplant 1, implant 2'den çok daha hiperhidrofiliktir.
İlginç bir şekilde, implant 3'ün
ilerleyen CA'ları, 90°'den daha yüksek, yüzey piezobrush® PZ3 ile işlendikten
sonra ise yaklaşık 41° olan normal CA'lardır. Bu, orijinal yüzeyinin
ıslanabilirliğinin hidrofilik olmadığını ve ıslanma oranının son derece düşük
olduğunu göstermektedir.
Ayrıca, daldırma sırasında implant
3'ün yüzeyine su yayılması gözlenmemiştir. Bununla birlikte, tüm numunelerin
gerileyen CA'ları hayali CA'lardır; bu, ekstra yayılma ve kılcal kuvvetlerin
neden olduğu çekme işlemi sırasında ekstra bir kuvvet tespit edildiğini göstermektedir.
Plazma ile işlenmiş implant 3 yüzeyinin CA'sı, işlenmemiş yüzeye göre daha
düşüktür ve bu, yüzey işlemlerinden sonra yüzeylerin daha hidrofilik hale
geldiğini ifade etmektedir.
Bu nedenle, implant 1 ve 2
üzerindeki ilerleyen ve gerileyen su temas açıları ile implant 3 üzerindeki gerileyen
temas açıları hayali temas açılarıdır. Bu, geleneksel olarak tüm bu durumlarda
0° değerlerinin elde edilmiş olacağı anlamına gelmektedir. Bununla birlikte
DataPhysics Instruments yazılımı, daha fazla ayrım yapmaya izin veren hayali
temas açılarını belirlemiştir.
[1] Jennissen H. P. Hyperhydrophilic
rough surfaces and imaginary contact angles. Materialwissenschaft und
Werkstofftechnik, 2012, 43, 743-750. doi: 10.1002/mawe.201200961.
